




另外粒徑大小一致,單分散球型硅膠,可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致,相應(yīng)的保留時間也一致,減少分子擴散系數(shù),硅膠,從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數(shù)又可以減少分子擴散系數(shù),從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復(fù)性越好,越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經(jīng)過復(fù)雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求,因此生產(chǎn)周期長、產(chǎn)率低、批與批的重復(fù)性差,且會產(chǎn)生大量的不合格的產(chǎn)品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設(shè)備也越貴。其實,即使經(jīng)過篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領(lǐng)域的技術(shù)難題和發(fā)展方向。
HILIC 色譜填料自1990年Alpert提出親水作用色譜的概念以來,其應(yīng)用逐漸增多。HILIC是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動相之間進行的親水分配作用達到保留的一種分離模式。在HILIC分離中,流動相中水的比例越小,則洗脫能力越弱; 反之,洗脫能力越強?;衔锏臉O性越小,則保留越弱; 反之,則保留越強。HILIC尤其適合強極性化合物分離和分析。各種商品化親水作用色譜材料的種類日益豐富,涵蓋了氨基、二醇基、咪唑基、三氮唑基、酰胺型、糖型和兩l性離子型鍵合相,為親水作用色譜的發(fā)展和應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。HILIC 可以作為正相色譜的替代和反相色譜的有效補充。
色譜分離效果很大程度上取決于色譜填料性能,色譜技術(shù)重大進步往往是隨著新的分離材料的出現(xiàn)而推進的。為了滿足日益增長的快速、高l效色譜分離和分析性能的要求,尤其是隨著色譜分離分析應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣,分離效率要求越來越高,樣品組分越來越復(fù)雜,超純硅膠,對色譜柱選擇性及分辨率提出越來越高的要求。新型色譜填料及色譜分離模式被不斷開發(fā)出來以滿足各種應(yīng)用需求:從有機化合物分離分析中比較常用的反相色譜,到無機離子分析檢測的離子色譜,再到手性藥l物拆分的手***譜,到多糖分離分析色譜,再到蛋白抗l體分析檢測用各種生物色譜技術(shù)被不斷開發(fā)出來。色譜柱種類越來越多,適用范圍越來越廣,對色譜柱性能的要求也越來越高。色譜柱填料的性能主要取決于其基質(zhì)組成、形貌、粒徑大小、粒徑分布、孔徑大小、孔徑分布、比表面積、表面功能基團等因素。色譜填料性能往往是隨著這些材料制備技術(shù)的進步而提升。
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