按照實驗方法測定兩個偏釩酸銨樣品中鋁、鐵、鉀、鈉、硅、磷、鉛、、鉻、鈣，結(jié)果的相對標準偏差（RSD，n=8）分別為小于10%（質(zhì)量分數(shù)為0.001%~0.010%），小于7%（質(zhì)量分數(shù)為0.010%~0.050%），小于3%（質(zhì)量分數(shù)大于0.050%）;實驗方法用于測定4個偏釩酸銨樣品中鋁、鐵、硅、磷、鉛、、鉻、鉀、鈉、鈣，結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP）測定結(jié)果相吻合。
未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域
結(jié)果表明:該質(zhì)量濃度的銨根對測定無影響，偏釩酸銨生產(chǎn)廠家，部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴重的光譜重疊或旁峰干擾;高質(zhì)量濃度釩的基體效應，蕪湖偏釩酸銨，連續(xù)背景疊加等影響因素導致鋁，鐵，偏釩酸銨廠家，硅，磷，鉛，鉻，鈣的譜線強度增加，對其產(chǎn)生正干擾，同時高質(zhì)量濃度釩的基體效應也導致鉀，鈉的譜線強度降低，對其產(chǎn)生負干擾.為此實驗方法采用基體匹配和同步背景校正相結(jié)合的校正措施消除了高釩基體影響，同時試驗優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域.結(jié)果表明，背景等效濃度為-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);鋁，鐵，硅，磷，鉛，鉻，鈣在0.001%～0.60%(質(zhì)量分數(shù))范圍內(nèi)，鉀，鈉在0.005%～0.60%(質(zhì)量分數(shù))范圍內(nèi)，其質(zhì)量分數(shù)與其對應的發(fā)射強度呈線性，各元素校準曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%～0.000 6%.
采用磷酸銨鎂法凈化含釩富集液，偏釩酸銨報價，脫除硅、磷，考察了除雜劑加入量、溫度、pH值、銨鎂比、反應時間等因素對雜質(zhì)去除率的影響。結(jié)果表明，凈化除雜條件為:100 mL含釩富集液中加入200 g/L的氯化銨溶液8 mL，按銨鎂比1.4加入氯化銨，直接使用原溶液(pH≈10.2)于室溫下攪拌凈化30 min后過濾得凈化液，除磷率達到96%以上，除硅率達到87%，釩損失率可控制在2%左右。經(jīng)過沉釩、過濾、洗滌、烘干、煅燒后，獲得了純度99.93%的高純***。經(jīng)重復性試驗驗證，此工藝、流程簡單，而且生產(chǎn)成本低，可為高純V_2O_5制備提供技術(shù)方案。
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