從生產(chǎn)流程、工藝過(guò)程控制參數(shù)選取等方面分析了偏釩酸銨產(chǎn)品中雜質(zhì)含量偏高的原因。研究了APV在不同溫度條件下，過(guò)濾雜質(zhì)含量的變化趨勢(shì)，除雜系數(shù)的調(diào)整，堿性沉釩銨鹽的選擇以及沉淀加銨系數(shù)等重要參數(shù)對(duì)雜質(zhì)含量控制的影響。通過(guò)先運(yùn)用低銨鹽沉釩制取多釩酸銨、再返溶除雜凈化、后堿沉的工藝流程，有效地將Cr、Si、Al等主要雜質(zhì)含量由原來(lái)的0.05%以上降低至目前的0.02%以下，湖北偏釩酸銨，對(duì)攀鋼現(xiàn)有高純釩生產(chǎn)技術(shù)的提高具有重要的指導(dǎo)意義，為攀鋼釩業(yè)新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)奠定了基礎(chǔ)。
DSC、TG熱分析方法
采用DSC、TG熱分析方法，對(duì)偏釩酸銨的熱分解機(jī)理進(jìn)行了研究。分析表明，熱分解過(guò)程包括4個(gè)步驟，偏釩酸銨生產(chǎn)廠家，步吸熱反應(yīng)以及后一步放熱反應(yīng)。利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法對(duì)V2O5生成反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算，偏釩酸銨價(jià)格，建立反應(yīng)速率方程。結(jié)果表明，偏釩酸銨熱分解過(guò)程為第三步化學(xué)反應(yīng)控速，反應(yīng)的活化能為156.60 k J/mol，多釩酸銨，指前因子為2.43×1014min-1，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0.94。
對(duì)以偏釩酸銨為原料制取偏釩酸鈉的工藝進(jìn)行了研究。提出了以乙醇作為溶析劑，對(duì)偏釩酸鈉溶液進(jìn)行溶析結(jié)晶，并獲得了良好效果?？疾炝酥苽溥^(guò)程中的主要影響因素，并確定了佳工藝條件：堿溶pH=9-10、脫氨溫度為90oC、濃縮終點(diǎn)溶液pH=7．5—8．0、濃縮終點(diǎn)總釩質(zhì)量濃度為160g／L、溶析劑與溶液體積比為1：1、結(jié)晶時(shí)間為60min。在佳工藝條件下，通過(guò)堿溶除雜、脫氨濃縮、溶析結(jié)晶等工藝過(guò)程，制備出高純度的偏釩酸鈉，產(chǎn)品純度達(dá)到99．5％以上。該方法工藝簡(jiǎn)單，對(duì)于生產(chǎn)高純度的偏釩酸鈉產(chǎn)品具有重要的指導(dǎo)作用。
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