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對傳統(tǒng)方法——***法合成取酚芴進(jìn)行研究, 確定了較佳反應(yīng)條件。 結(jié)果表明, 當(dāng)與芴酮的物質(zhì)的量的比為6: l, 催化劑用螢為8. 5mL,BPF雙酚芴大量供應(yīng), 助催化劑B~巰罐丙酸用量為O. 25mI. 時, 在45℃反應(yīng)3h, 雙酚芴的收率呵達(dá)98. J%, 液棚色譜顯示其純度為98. 2%。
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多酸法和璃予交換塒脂法臺成雙酚芴, 并考察了葵反應(yīng)條件。 磷鎢雜多酸矬化合成雙黔芴蜓佳: 卜藝條搏是: 苯黔與翁酮的物質(zhì)的量的比為10: l, 催億捌磷鎢雜多酸嗣量為%(玉總物辯質(zhì)魅曩分?jǐn)?shù)), 硒僵化劑0一巰整丙酸用量為O. i5mL, 存1lj℃反應(yīng)llh暇酚耪麓反應(yīng)收率為65. 1%, 液相色譜顯示純度為99. 3%。 陽離子交換錯脂催化合成雙酚芴的優(yōu)工藝條件: 與芴酮的物質(zhì)的量的比為i0: 1, 能化劑離子交換樹臘D—072用量為10%(r號總物料質(zhì)量百分?jǐn)?shù)), 助催化劑B一巰藎丙酸用量兔O。 2豫L, 在l《)O℃反應(yīng)lOh, 雙黔芴的反應(yīng)收率為82. 3%, 液相色港顯示其純溲為99。 8%。
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雙酚芴的合成
雙酚芴是9-芴酮和在酸催化作用下縮合制得的。9- 芴酮為***斜方結(jié)晶物質(zhì),熔點84"C,沸點341C,易溶于醇和醚,不溶于水。芴氧化制9-芴酮于選擇性氧化,其方法有:
(1)液相氧化法。將芴溶于中,晉中BPF雙酚芴,用、等氧化劑進(jìn)行氧化。
(2)空氣液相氧化法。將芴溶于中,加入堿性催化劑(NaOH或KOH)和液相催化劑(PEG)等,以空氣為氧化劑進(jìn)行氧化。
(3) 空氣氣相氧化法。屬于氣一固反應(yīng),采用固定床管式反應(yīng)器,芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)物經(jīng)凝華、精制得到芴酮。
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