




用***、、分解礦樣,在6 mol/L***介質中,用亞鈦將鈾(Ⅵ)還原成鈾(Ⅳ).用鈉氧化過剩的亞鈦,多釩酸銨,過量鈉用尿素***,以鄰二氮菲亞鐵為指示劑,釩酸銨容量法測定鈾.本法w(U)測定下限為0.03%,RSD優(yōu)于3%,回收率為95%~105%,高純偏釩酸銨,與鈾礦石標準樣品對照分析,偏釩酸銨行情,誤差小于2%.激光熒光法適用于環(huán)境水樣(包括地表水和地下水,污染源排放廢水),空氣,生物,土壤,產品中微量鈾的分析.采用激光熒光法測定***中的微量鈾,可以在一定程度上避免***產品對釩酸銨滴定的影響,對儀器進樣管路的污染以及出現測定偏差等問題,進而達到,高質量的分析目標.
偏釩酸銨分析方法(以干計)
偏釩酸銨分析方法(以干計)稱試樣0.1克(稱準至0.0001克)于300ml三角錐形瓶中,加1:1***5ml,加少許蒸溜水,加熱溶解、取下,加3:1:1硫磷酸15ml,滴加10%銨至溶液呈翠綠色,于冷水中冷卻至室溫再以3%氧化至溶液呈微紅色不消失,然后加入約1克固體尿素以1%鈉還原至溶液呈亮***后,且過量1~3滴,劇烈振蕩30鈔鐘后,靜止片刻加V指示劑3滴,以標準銨溶液滴定至溶液由紫紅色轉為亮綠色即終點。計算V2O5%=V.T/G×100式中:V--消耗銨標準溶液之毫升數T--銨標準溶液對V2O5之滴定度G--試樣的重量所需***: 1.***:1:12.硫磷混合酸:3:1:1(H2SO4:H3PO4:H2O)3.銨:10%稱10g銨溶于100毫升5%H2S04溶液中4.:3%溶解時必須煮沸數分鐘,馬鞍山偏釩酸銨,以免有KMn04殘屑不溶5.尿素:固體6.鈉:1%水溶液7.苯代磷氨基苯甲酸指示劑:0.2%稱0.2g溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中。8.銨稱標準溶液---0.03N左右:稱取銨[(NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O]53克溶于5%***溶液10升中,(該標準溶液應放置純鋁絲可保存較長時間)放置數天后方能進行標定。
選取60只小鼠,隨機分為6組。對照組飲用三重蒸餾水,5個實驗組每天分別飲用2.5、5、10、15和20mg/kg偏釩酸銨,持續(xù)飲用20d,測定微粒體中過氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide di***utase,SOD)活力和丙二醛(malondialde-hyde,MDA)的含量。結果實驗組GSH-Px、SOD活力隨偏釩酸銨劑量的增加而降低,MDA含量隨偏釩酸銨劑量的增加而增加,與對照組相比,5~20mg/kg組差異有統(tǒng)計學意義(P<0.05,P<0.01)。說明偏釩酸銨在此劑量范圍內可降低小鼠微粒體化酶活力。
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